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高純氨中雜質(zhì)檢測(cè)技術(shù):從氣相色譜到金屬離子分析

2025-08-21

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GB/T 14601—2009標(biāo)準(zhǔn)全面界定了高純氨中雜質(zhì)的分析規(guī)程,包括氣體成分、含水量和金屬元素,展現(xiàn)了多種技術(shù)手段的聯(lián)合運(yùn)用,旨在保障分析數(shù)據(jù)的精確度和一致性。

針對(duì)氫氣、氧氣(氬氣)、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳以及碳鏈長(zhǎng)度在一到三的烴類等雜質(zhì)氣體,規(guī)范建議選用氦放電離子化氣相色譜法該方法借助亞穩(wěn)態(tài)氦(能量19.8 eV)與雜質(zhì)分子實(shí)施非彈性撞擊,促使雜質(zhì)分子電離形成離子流,其檢測(cè)下限能夠達(dá)到0.01 ppm。該技術(shù)需將相關(guān)信息載入標(biāo)準(zhǔn)附錄A中。色譜分析環(huán)節(jié)選用Haysep A、B、D等類型填充柱完成組分分離,并借助外標(biāo)法展開定量分析,以此保障分析結(jié)果的精確性與可信度。一旦出現(xiàn)分歧,此技術(shù)將作為終的判定依據(jù)。

水分測(cè)定采用氨分解-露點(diǎn)法氨在高溫條件下,也就是大約1000℃時(shí),借助鎳催化劑的作用會(huì)徹底分解成氮?dú)夂蜌錃猓谶@個(gè)過程中并不參與反應(yīng)。通過測(cè)量分解后氮?dú)夂蜌錃饣旌衔锏穆饵c(diǎn),可以倒推出初氨氣里含有的水分量。這種辦法躲過了直接測(cè)量高純度氨氣中水分的技術(shù)困難,檢測(cè)下限能夠達(dá)到0.02百萬分率,是現(xiàn)在讓人信服的間接測(cè)量方式。

金屬離子檢測(cè)沒有明確具體方式,不過標(biāo)準(zhǔn)清楚指出,氣相和液相里Sb、Cd、Ga、Li這19種金屬的量必須控制到每?jī)|分之幾級(jí)別,建議使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法,這種技術(shù)能夠檢測(cè)到非常微量的物質(zhì),其靈敏度極高,可以分析出ppt級(jí)別的含量,同時(shí)可以一次性檢測(cè)多種元素,適用于對(duì)液體或氣體樣本進(jìn)行預(yù)處理后的分析,檢測(cè)流程可以由合作雙方共同商議決定,但必須保證分析結(jié)果的來源清晰可查。

這些檢測(cè)手段合在一起,形成了高純氨質(zhì)量把控的技術(shù)根基,使其能夠達(dá)到半導(dǎo)體和光電子產(chǎn)業(yè)的高標(biāo)準(zhǔn)需求。


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